SN/T 0736.2-2011 進出口化肥檢驗方法 第2部分: 水分的測定

范圍
本部分規(guī)定了烘箱干燥法、真空烘箱干燥法、干燥劑真空干燥法和卡爾·費休法測定進出口化肥中水分的方法。
本部分方法一適用于烘箱干燥法測定性能穩(wěn)定不含結(jié)晶水的化學肥料，如鉀肥(硫酸鉀、KCl、硝酸鉀)，氮肥(硫酸銨和硝酸鈉、氯化銨)和一部分磷肥(重過磷酸鈣)等測定其水分含量；
本部分方法二適用于真空烘箱干燥法測定受熱性能不太穩(wěn)定的化學肥料，如尿素、復合肥、NH4NO3和石灰氮等測定其水分含量；
本部分方法三用于干燥劑真空干燥法測定受熱性能極不穩(wěn)定的化學肥料， 如磷酸氫銨等測定其水分含量；
本部分方法四適用于用二氧六環(huán)萃取肥料中的游離水，之后用卡爾·費休試劑滴定的方法，測定肥料中游離水含量。

儀器
烘箱: 溫度可控制在(105±2)°C。
鋁盒: 直徑40mm～50mm，高25mm或尺寸相當?shù)钠屏ХQ量瓶。
真空烘箱: 控溫范圍: 40°C～240°C，真空度: 0.1kPa～101Pa(1mmHg=0.133kPa)。
真空干燥器: 用五氧化二磷、過氯酸鎂或氯化鋇作干燥劑。
卡爾·費休直接滴定儀器按 GB/T 6283 配備。

烘箱干燥法(方法一)
方法提要
試樣于(105±2)°C烘箱干燥，根據(jù)干燥前后的質(zhì)量差計算水分的含量。

真空烘箱干燥法(方法二)
方法提要
試樣于(50±2)°C，真空度為480mmHg~530mmHg的真空烘箱中干燥，根據(jù)干燥前后的質(zhì)量差計算水分的含量。

平燥劑真空干燥法(方法三)
方法提要
試樣置于五氧化二磷等作干燥劑，真空度為500mmHg~550mmHg，溫度為25°C~30°C的真空干燥器內(nèi)干燥，干燥前后的質(zhì)量差即為水分。

卡爾·費休法(方法四)
原理
試樣中的游離水與己知水的滴定度的卡爾·費休試劑進行定量反應(yīng)，從而求出游離水的含量。反應(yīng)式如下:


分析方法
卡爾·費休試劑的標定
按 GB/T 6283 規(guī)定步驟，用水標定。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
測定
按 SN/T 0736.1 規(guī)定制備實驗室樣品。
精確稱取游離水含量不大于150mg的實驗室樣品1.5g~2.5g(精確至0.001g)，置于125mL帶鹽水瓶橡皮塞的錐形瓶中蓋上瓶蓋，用注射器注入50.0mL二氧六環(huán)(除仲裁必須使用外，一般情況下，可用無水乙醇或甲醇代替)，搖動或振蕩數(shù)分鐘，靜置15min，再搖動或振蕩數(shù)分鐘，待試樣稍微沉降后，取部分溶液于帶鹽水瓶橡皮塞的離心管中離心。
通過排泄嘴將滴定容器中殘液放完，加50mL甲醇于滴定容器中，甲醇用量須足以淹沒電極，接通電源，打開電磁攪拌器，與標定卡爾·費休試劑一樣，用卡爾·費休試劑滴定至電流計產(chǎn)生與標定時同樣的偏斜，并保持穩(wěn)定1min。
用注射器從離心管中取出10.0mL二氧六環(huán)萃取液，經(jīng)加料口注入滴定容器中，用卡爾·費休試劑滴定至終點，記錄所消耗的卡爾·費休試劑的體積(V₁)。
用二氧六環(huán)作萃取劑時，應(yīng)在三次滴定后將滴定容器殘液放完，加入甲醇，用卡爾·費休試劑滴定至同樣終點。其后進行下一次測定。
以同樣方法，測定10.0mL二氧六環(huán)所消耗的卡爾·費休試劑的體積(V₂)。

分析結(jié)果的計算
試樣中水分含量以質(zhì)量分數(shù)ω(%)表示，按式(4)計算:

式中:
V₁一一滴定10.0mL二氧六環(huán)萃取溶液所消耗的卡爾·費休試劑的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₂一一滴定10.0mL二氧六環(huán)所消耗的卡爾·費休試劑的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
T 一一卡爾· 費休試劑對水的滴定度的數(shù)值，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
m 一一試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。


京都電子KEM 卡爾·費休直接滴定法水分測定儀 MKV-710S